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          電解法水分儀的使用原則

          時間:2021-09-03 點擊次數:163
            電解法水分儀測試水分主要受卡爾費休試劑匹配性和取樣環境影響。某些特殊|添加劑(如FEC)的結構中含有不飽和雙鍵,結構本身不太穩定,而普通的卡爾費休試劑中含有極性溶劑,如甲醇,乙醇,會使這類特殊添加劑結構中的雙鍵斷開,與試劑中的組分反應,導致在用普通的卡爾費休試劑測定水分的過程中,可能出現水分含量異常高,或者不能滴定到終點,且卡爾費休試劑使用一次就要更換的情況。因此在測試含特殊不飽和鍵添加劑(如FEC)的電解液時,應選擇醛酮專用(不含醇)的卡爾費休試劑,我們一直在使用的是醛酮試劑Fluka34820,能夠很好地測定電解液的水分。
            電解法水分儀使用原則是(1)副反應不能有水生成。(2)樣品也不能消耗碘或釋放碘。主要具有副反應和干擾的物質有如下八類。
            1.鹽、氫氧化物和氧化物。例如:
            Na 2CO 3+HI →NaI+CO 2+H 2O
            Ca(OH)2+H 2SO 4→CaSO 4+H 2O
            MgO+HI→MgI2+H2
            還有一些物質亦會發生副反應,例如:Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2和ZnO
            2.酮和醛這兩類化合物會和卡氏試劑中的甲醇化合,形成縮酮和縮醛,并釋放水分。此類物質用卡氏庫侖法一般不易測定。但卡氏容量法可以測。改變卡氏試劑的組成,如用乙二醇一甲醚或2-甲氧基乙醇取代甲醇均可取得良好的測定效果。
            3.強酸強酸會和卡氏試劑中的甲醇發生反應而釋放水分
            2CH3OH+H2SO4→(CH3O)SO2+H2O
            CH3OH+HOOCH→CH3O-OCH+H2O
            4.硅烷醇/硅氧烷末端硅烷醇基團和卡氏試劑中的甲醇發生脂化反應生成水。
            5.含硼化合物硼酸和甲醇發生脂化反應生成水。
            6.金屬過氧化物與卡氏試劑反應生成水。
            7.消耗碘的物質此類物質會和卡氏試劑中的碘反應,。導致測定水分含量偏高,如鐵鹽、酮鹽、亞硝酸鹽、硫代硫酸鹽等。
            8.強氧化劑該類物質在卡氏試劑中的反應會生成碘單質,導致測試水分含量偏低。

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